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The essence of the work presented here is the introduction, the advance in theoretical understanding and the practical improvement of frequency-modulation AFM as a viable technique that enriches the toolset of surface scientists. In the course of this work, true atomic resolution by AFM on a reactive surface has been demonstrated for the first time, the theoretical understanding of the origin of frequency shifts in FMAFM has been advanced, the theoretical comprehension of the instrumental noise limit has been extended, an easy-to-use force sensor with unprecedented resolution has been introduced and subatomic features of an atom have been observed for the first time in real space. This text is structured in the following fashion: Chapter 2 contains a brief review of STM with a discussion of the driving factors which are the basis for the spatial resolution of STM and a comparison with the AFM. Chapter 3 summarizes the extra challenges which are faced by AFM in addition to the conditions for the successful operation of an STM. Chapter 4 describes the experimental implementation of FMAFM in detail. Chapter 5 shows the calculation of the imaging signal, the frequency shift, as a function of the tip-sample forces and chapter 6 contains a calculation of the vertical noise as a function of the operating parameters. A new force sensor with properties which are close to the optimal sensor properties calculated in chapter 6 is described in chapter 7. A summary and outlook is given in chapter 8.
Im Rahmen dieser Arbeit wurde das erste Rasterkraftmikroskop, welches im Ultrahochvakuum bei 4.2 K erfolgreich arbeitet, aufgebaut. Unter diesen Bedingungen konnte erstmals eindeutig gezeigt werden, dass die Kraftmikroskopie eine lokale Methode mit atomarer Auflösung darstellt. Bisher wurden mit dem Kraftmikroskop nur periodische Strukturen atomar aufgelöst. Die richtige Wiedergabe der Periodizität eines Oberflächengitters ist aber noch kein Beweis dafür, dass die Auflösung wirklich atomar ist, d.h. dass im Wesentlichen nur ein Atom der Spitze mit einem Atom der Oberfläche wechselwirkt. Der eindeutige Nachweis für die atomare Auflösung des Kraftmikroskops gelang, indem eine Stufe auf einem Kristall atomar aufgelöst wurde. Außerdem konnte die zwischen Spitze und Oberfläche wirkende Kraft so klein gehalten werden, dass sie von einem Atom übertragen werde kann. Großflächige Bilder mit atomarer Auflösung konnten so oft wie gewünscht reproduziert werden, wobei die Lage der Atome bei nacheinander erfolgten Aufnahmen identisch blieb. Auch der Abstand zwischen Probe und Kraftspitze hat sich nicht verändert, nachdem eine bestimmte Stelle der Probe viele Male abgerastert wurde. Damit ist klar gezeigt, dass die Probe durch das Abrastern nicht zerstört wird. Die Verbindung zwischen Ultrahochvakuum und tiefen Temperaturen erfordert einen erhöhten experimentellen Aufwand. Einige Funktionseinheiten des Rasterkraftmikroskops mussten neu entwickelt werden, damit sie den kombinierten Anforderungen von tiefen Temperaturen und Ultrahochvakuum gerecht wurden. Es konnte gezeigt werden, dass die Tunnelstromdetektion aufgrund ihrer hohen Empfindlichkeit, geringen Wärmedissipation und einfachen Anwendung optimal dazu geeignet ist, die Verbiegung der Kraftfeder bei tiefen Temperaturen zu messen. Es wurde ein Mechanismus entwickelt, der es erlaubt, die Probe in situ zu spalten, um so eine saubere und klar definierte Oberfläche zu erhalten. Die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Materialien, aus denen das Mikroskop aufgebaut ist, sind bei 4.2 K so klein, dass die bei Zimmertemperatur stark störende thermische Drift nicht mehr wahrnehmbar ist. Besonders ungünstig ist die thermische Drift bei Kraftmikroskopie, weil man auf die zwischen einer feinen Spitze und einer Oberfläche wirkende Kraft keinen direkten Zugriff hat. Im Falle der Tunnelmikroskopie lässt sich der zwischen Spitze und Probe fließende Strom direkt messen. Die Kraft zwischen Spitze und Probe muss für eine zerstörungsfreie Abbildung im Bereich von einem Nanonewton liegen. Diese Kraft wird über die Messung der Verbiegung einer weichen Feder (Federkonstante im Bereich 1 N/m) gemessen. Damit die Abtastkraft konstant bleibt, müssen Längen von Bruchteilen eines Nanometers zeitlich stabil eingestellt werden. Es wird eine neue Theorie für einen Abbildungsmechanismus vorgeschlagen, der auf Alkalihalogeniden atomare Auflösung ermöglicht, ohne dass sich die Spitze des Kraftmikroskops und die Oberfläche berühren. Das Rasterkraftmikroskop lässt sich auch als Rastertunnelmikroskop einsetzen. Erstmals gelang es, mit dem Rastertunnelmikroskop auf Graphit absorbierte Stickstoffmoleküle abzubilden. Bei einer Temperatur von 4.2 K lässt sich die Kraft zwischen einer feinen Spitze und einer Probe über lange Zeiträume (Stunden) konstant einstellen. Damit ist es möglich, die Abstandsabhängigkeit dieser Kraft mit hoher Auflösung und Reproduzierbarkeit aufzunehmen. Über die Charakteristik der attraktiven Kraft zwischen Spitze und Probe werden Rückschlüsse auf die Geometrie der Spitze auf einer Skala von Nanometern gezogen. Ebenfalls zum ersten Mal gelang es, bei einem Alkalihalogenid (KBr) beide Ionensorten abzubilden. Die Analyse der Konturlinie einer KBr Probe nach dem "hard-sphere-model" erlaubt einen Rückschluss auf die Größe des vordersten Atoms der Spitze.
